光阻法液体颗粒计数器校准不确定度评定

光阻法液体颗粒计数器校准不确定度评定

光阻法液体颗粒计数器校准不确定度，主要针对粒径示值误差与计数示值误差两个关键计量参数开展评定，遵循 JJF 1059.1 测量不确定度评定规范，识别各输入量不确定度来源，进行 A 类、B 类评定，合成标准不确定度，最终得到扩展不确定度，用于表征校准结果的可信程度。

一、主要不确定度来源

标准物质引入（B 类）：聚苯乙烯乳胶球（PSL）标准颗粒证书给定的粒径扩展不确定度、颗粒浓度标称不确定度；标准颗粒溶液稀释配制过程，移液器具、容量瓶带来稀释误差；颗粒超声分散不足产生团聚，造成浓度与粒径分布偏差。测量重复性（A 类）：对同一标准样品多次重复进样测量，仪器随机波动，包含光源噪声、流体扰动、颗粒重合效应、信号电路噪声带来读数离散。在规定流速下重复 610 次测量，由实验标准差得到 A 类标准不确定度。进样流量引入（B 类）：流量误差直接影响计数浓度结果。注射泵推进误差、蠕动泵脉动、泵管老化，体积计量器具误差；流量漂移会使单位体积计数值系统性偏移。仪器自身硬件因素（B 类）：光源强度漂移、光学窗口轻微污染、光电探测器响应漂移；粒径阈值设置偏差；颗粒重合损失修正模型引入误差。环境条件影响（B 类）：温度变化造成液体粘度改变，影响流速；振动、电磁干扰带来信号噪声；温度对标准颗粒粒径微小热膨胀影响。空白本底干扰（B 类）：空白溶剂、管路残留微粒带来本底计数，对低浓度标准样品测量引入偏差。

二、评定过程

1. 粒径示值不确定度输入量：PSL 标准颗粒粒径、仪器多次测量示值。A 类：多次测量得到粒径实验标准差\(u_A\)；B 类：标准颗粒证书不确定度、温度、光学系统偏差，按均匀分布或正态分布换算标准不确定度\(u_、u_\)； 各分量互不相关，合成标准不确定度：

\(u_c(d)=\sqrt^2+u_^2}\) 取包含因子\(k=2\)，得到粒径扩展不确定度\(U_d=k\cdot u_c(d)\)。2. 计数浓度示值不确定度输入量：标准颗粒标称浓度、稀释、流量、重复测量、重合损失。

三、结果表达与注意事

校准证书分别给出粒径示值扩展不确定度和计数示值扩展不确定度，注明包含因子\(k=2\)。 注意：颗粒重合效应随样品浓度升高显著增大，高浓度下不确定度明显变大，校准应选用推荐的标准颗粒浓度区间；样品粘度与校准介质差异也会增大不确定度；期间核查不能代替完整不确定度评定。